以离子液体为流动相添加剂的HPLC法分离并测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量(3)
2.3 供试品溶液的制备分别取过3号筛的钩藤粉末约0.5 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50 mL,称定质量,室温浸泡1 h;然后超声提取30 min(功率:250 W,频率:40 kHz),放冷,再称定质量,用60%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,0.22 μm微孔滤膜过滤,得供试品溶液。
2.4 流动相添加剂的选择
2.4.1 离子液体C4mimCl与三乙胺的比较 按照“2.1”项下色谱条件,取批号为181206的安义县钩藤供试品溶液进样,比较不含添加剂的流动相以及在流动相中添加剂分别为三乙胺(3.0 mmol/L)和C4mimCl(3.0 mmol/L)时的分离效果,如图2所示。
经计算后可知,当流动相中无添加剂时以及加入3.0 mmol/L三乙胺、3.0 mmol/L C4mimCl作添加剂时,钩藤碱与前峰分离度分别为1.02、1.23、1.72,与后峰分离度分别为1.06、6.00、4.25,对称因子分别为0.81、0.86、1.13;异钩藤碱与前峰分离度分别为0.96、3.89、4.05 ......
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